一、操作前准备
1、组件检查
确认旋转马达、蒸馏瓶、接收瓶、冷凝管、真空泵等部件完好，玻璃件无裂纹，接口密封圈无老化。
2、水浴锅注水
加热槽内注入适量水(或油浴液)，确保液面高度足以浸没蒸馏瓶底部，严禁干烧。
3、连接冷凝水
接通冷凝水循环系统，进水口接水源(如水龙头)，出水口引至排水池，测试水流畅通。
4、样品准备
待蒸发液体倒入蒸馏瓶，体积不超过瓶容积的1/2(易挥发有机溶剂建议≤1/3)，避免沸腾时喷溅。
二、仪器连接与设置
1、安装容器
用专用卡扣固定接收瓶和蒸馏瓶，确保接口紧密(可涂真空脂增强密封性)。
调整升降手柄，使蒸馏瓶浸入水浴液面下约2cm，液面与瓶内液面持平。
2、真空系统连接
真空泵管路接至冷凝器顶部的抽气口(非冷凝水接口)。
关闭通气阀(真空阀保持平行状态)，检查管路气密性。
3、温度与转速预设
开启水浴锅电源，设置温度(通常低于溶剂沸点10-20℃)。
提前开启冷凝系统制冷(若需低温冷却，需提前30分钟启动)。
三、启动蒸馏
1、抽真空
开启真空泵，观察压力表指针稳定在-0.08 MPa以下(推荐-0.09 MPa)，若未达标需检查密封性。
2、启动旋转与加热
先开启旋转电机，转速调至50-300 rpm(粘稠液体用低速)，待运转稳定。
打开水浴加热，密切观察蒸馏瓶内液体状态，防止暴沸。
3、过程监控
确认冷凝液均匀滴入接收瓶，若液体剧烈沸腾：
暂停加热，升高蒸馏瓶脱离水浴；
或微开通气阀降低真空度。
四、结束操作
1、停机顺序
停止旋转 → 升高蒸馏瓶 → 缓慢打开通气阀(平衡系统压力)→ 关闭真空泵 → 关闭加热 → 关闭冷凝水。
2、收集样品
压力归零后，取下接收瓶(若需浓缩物)或蒸馏瓶(若需残留固体)，注意烫伤风险。
3、清理维护
倒空水浴锅并擦干，防止水垢；
及时清洗玻璃部件，去除溶剂残留；
检查密封圈状态，必要时更换。
五、关键注意事项
1、安全防护
操作时佩戴护目镜及耐溶剂手套，易燃溶剂需在通风橱内远离火源。
2、防倒吸风险
必须严格遵循停机顺序：先通大气再关真空泵，否则可能倒吸损坏泵体。
3、定期保养
每周更换水浴槽纯净水，定期用柠檬酸清除水垢；每月检查真空泵油位。
更新时间：2025-07-02
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